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石墨炉原子化法的原理

时间:2023-08-11 09:54来源:华宇考试网收集整理作者:二级建造师题库
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石墨炉原子化法的原理
本文主要针对石墨炉原子化法的原理和试样原子化和导入方法等几个问题进行详细讲解,大家可以通过阅读这篇文章对石墨炉原子化法的原理有一个初步认识,对于今年数据还未公布且时效性较强或政策频繁变动的内容,也可以通过阅览本文做一个参考了解,希望本篇文章能对你有所帮助。

石墨炉原子化法的原理?

非火焰原子化器应用为广泛的一种,1959年苏联物理学家Б.B.利沃夫第一将原子发射光谱法中石墨炉蒸发的原理用于原子吸收光谱法中,开创了无焰原子化方法。因为原子化效率高,石墨炉法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml,合适痕量分析。

它的基本原理是利用大电流(常高达数百安)通过高阻值的石墨器皿(石墨管)时所出现的高温,使置于这当中少量试样蒸发和原子化。

使用石墨炉时大多数情况下采用程序升温的方法,即先通小电流,在100°C左右进行试样的干燥,主要目标是除去溶剂和水分。一般在100~1800°C进行灰化,以除去基体或其它元素对其干扰。然后再升温进行试样原子化,温度按照需选定,高可达3000°C.测定后将石墨炉加高温空烧不短的一个时期将前一实验余留的待测元素挥发掉,以减小该实验对下次实验的出现的记忆,这一过程称为高温除残。

原子吸收光谱仪测定铅的步骤?

涵盖样品制备、雾化、原子化、光路选择、波长选择、光谱扫描、标定和定量计算等步骤。第一,将待测样品按照官方要求制备成合适原子吸收光谱仪检测的溶液。其次,通过雾化器将样品转化为细小的液滴,出现迅速蒸发和变干的过程,出现微粒,然后进入炉膛电极片中。同时,在炉膛中加入还原剂将测定元素还原成自由原子。然后选择适合的光路,使样品原子吸收到特定波长的光线。马上,通过光电倍增管将吸收光谱信号转换为电信号,并通过计算机软件进行光谱扫描和分析,进行定量分析并检查结果的准确性。总而言之,涵盖样品制备、雾化、原子化、光路选择、波长选择、光谱扫描、标定和定量计算等。

原子吸收的背景为哪几种方式可以校正?

  原子吸收光谱法中扣除背景方式一般有三大类: 连续光源校正背景, 空心阴极灯自吸效应校 正背景,塞曼效应校正背景。   (1)连续光源校正背景。当待测元素波长在紫外波段(180-400nm),采取氘灯或氘空心阴 极灯。波长在可见光及近红外波段时采取钨或碘钨灯是现代 AAS 仪器应用较广泛的一种 校正背景方式。其原理是用待测元素 HCL 的辐射作样品光束,测量总的吸收信号,用连续 光光源的辐射作参比光束并默认为纯背景吸收, 光辐射交叉替换通过原子化器, 两次所测吸收值相 减因而使背景得到校正,这样的方式有的时候,出现背景校正不够或过度。两种光源光强度要匹配, 光斑要重合完全一样,但近几年使用氘空心阴极灯可以克服这种类型不够之处。  (2)自吸(收)效应校正背景,又称 S-H 法校正背景。其原理是以低电流脉冲供电(峰值电 流 60mA)于 HCL 使其发射锐线光谱, 并测得原子吸收和背景吸收总吸收值, 以短时高电 流 脉冲供电(峰值电流约 600mA )于 HCL 使其发射谱线出现自吸(收)效应,而原子蒸气不为吸 收,其测得吸收值默认为背景吸收值,将两值相减得到背景校正后吸收值。这样的方式简单 和 成本低,能校正某些结构背景与原子谱线重叠干扰,可进行全波段 190-900nm 背景校正, 校正精密度高,但不是全部 HCL 灯出现自吸,有部分元素如 AL、CA、V 等灵敏度下降。强 脉 冲影响 HCL 寿命。该法只作为其他校正法的补充。  (3)塞曼 Zeeman 效应校正背景是利用光源在磁场作用下出现谱线分裂的情况校正背 景。这样的背景校正可有各种方式:可将磁场施加于 HCL,可将磁场施加于原子化器,可利 用横向效应,也可以利用其纵向效应,可用恒定磁场,也可以用交变磁场,交变磁场可分固定磁 场和可变磁场强度。大多数情况下用 2 磁场 Zeeman 背景校正, 近几年也有 3 磁场 Zeeman 背景校正。 Zee-man 校正背景在 GFAAS 用得非常多,FAAS 用得很少。不够之处为:比常见食品的 线性变动范围小,灵敏度也带来一定下降,很小一部分元素谱线分裂不好。

硅含量检测方式?

分光光度法:使用分光光度计通过测量样品在特定波长下的吸光度来确定硅含量。这样的方式可以根据硅的特定吸收峰进行直接测量,或通过化学反应将硅转化为可测量的化合物(如硅酸盐)后进公务员行政职业能力测验量。

原子吸收光谱法:利用原子吸收光谱仪测量样品中硅原子的吸收能力来确定硅含量。样品一般需预处理,比如溶解、转化为气态硅化合物(如硅烷)等,以便在光谱仪中测量。

原子荧光光谱法:使用原子荧光光谱仪测量样品中硅原子发射的荧光信号来确定硅含量。样品一般一定要在高温或高能量条件下进行原子化,以使硅原子发射出可测量的荧光。

火焰光度法:将样品中的硅与特定试剂在火焰中反应,出现具有特定波长的发射光谱。通过测量发射光谱的强度来确定硅含量。

红外光谱法:利用样品中硅化合物在红外光谱范围内的特点吸收峰进行定性和定量分析。通过与已知硅化合物的红外光谱进行比对,确定硅含量。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES):将样品离子化并通过电感耦合等离子体发射光谱仪进行认真分析。通过测量样品中硅离子的发射光谱来确定硅含量。

检测硅含量简单的方式是:重量法测定硅含量。

在重量法测定硅含量中,又详细分为三种方式,即:

1、 高氯酸脱水重量法测定硅量;

2、 盐酸脱水重量法测定硅量;

3、 挥硅减量重量法。

氢氟酸转化分光光度法。

在检测硅含量是,采取的方式是氢氟酸转化分光光度法在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样,并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸,然后加入三氯化铝或者硼酸,除了掩蔽过剩的氢氟酸外,还将全部的氟硅酸解离,使硅成为活性硅,就可以进行检测。硅是非金属元素。符号Si。灰色无定形的固体或晶体,有光泽。

产品元素提取分析有哪些方式?

1.x射线荧光光谱仪(xrf)

原理:用一束x射线或低能光线照射样品材料,致使样品发射二次特点x射线,也叫x射线荧光。这些x射线荧光的能量或波长是特点的,样品中元素的浓度直接决定射线的强度。

2.电镜能谱分析(eds)

原理:高能电子束照射样品出现x射线,不一样元素发出的特点x射线具有不一样频率,这就是有不一样能量,通过检测不一样光子的能量来对元素进行定性分析,另元素的含量与x射线的强度相关系,通过此关系可以对元素进行定量分析。

3.等离子体发射光谱(icp-oes)

原理:样品由载气(氩)带进雾化系统进行雾化,以气溶胶形式进入等离子体的轴向入口通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特点谱线。

4.电感耦合等离子体质谱(icp-ms)

原理:icp-ms是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,它的进样部分及等离子体与icp-oes的是及其相似的。icp-oes测量的是光学光谱,icp-ms测量的是离子质谱,icp-ms除了元素含量测定外,还可测量同位素。

发动机燃烧原理?

1、燃烧器是使燃料和空气以一定方法喷出混合燃烧的装置统称。燃烧器按类型和应用领域分工业燃烧器、燃烧机、民用燃烧器、特种燃烧器几种。

2、多用不锈钢或金属钛等耐腐蚀,耐高温的材料制成。燃烧器的作用是通过火焰燃烧使试样原子化。被雾化的试液进入燃烧器,在火焰温度和火焰气氛作用下,经过干燥、熔融、蒸发、离解等过程,出现非常多的基态原子,还有部分激发态原子、离子和分子。

3、一个设计良好的燃烧器应具有原子化效率高、噪声小、火焰稳定的性能,以保证有非常高的吸收灵敏度和测定精密度。原子吸收光谱分析中经常会用到缝隙燃烧器出现原子蒸气。按照所用燃气和助燃气的种类不一样,燃烧器缝隙的长度,宽度各有不一样,大多数情况下燃烧器上都标注有适用的燃气和助燃气。

非专业术语:原理:油料燃烧出现高温气体,气体在高温下受热膨胀,对气缸和活塞出现压力,通过机械部件转化为动力。过程:

1、油料通过喷嘴并雾化后进入气缸;

2、活塞运动,含氧空气进入气缸;

3、雾化油料和空气混合;

4、活塞运动,压缩油气;

5、火花塞打火,点燃混合油气;

6、油气燃烧出现新的高温气体;

7、高温气体膨胀推动活塞运动;

8、活塞运动通过机械部件转化为动力。

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