回收率计算公式是回收率=(A/B)×百分之100,而回收率涵盖绝对回收率和相对回收率,这当中绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的占比。
质量浓度基本讲解溶液的浓度单位体积混合物中某组分的质量称为该组分的质量浓度,以符号表示,单位为kg/m3。组分Gi的质量浓度定义式为=Gi/V式中Gi-混合物中组分i的质量,kg;V-混合物的体积,m3。简单的说是某种成分越多,质量浓度越高基本信息中文名 质量浓度拼音 zhiliangnongdu定义 单位体积混合物中某组分的质量单位 kg/m3计算公式 Pn=Gi/V
测量系统分析(MSA) 在平日生产中,我们常常按照取得的过程加工部件的测量数据去分析过程的状态、过程的能力和监控过程的变化;那么怎么保证分析的结果是正确的呢?我们一定要从两方面来保证,一是保证测量数据的准确性/质量,使用测量系统分析(MSA)方式对取得测量数据的测量系统进行评估;二是保证使用了适合的数据分析方式,如果是用SPC工具、试验设计、方差分析、回归分析等。 测量系统的误差由稳定条件下运行的测量系统多次测量数据的统计特性:偏倚和方差来表征。偏倚指测量数据对比标准值的位置,涵盖测量系统的偏倚(Bias)、线性(Linearity)和稳定性(Stability);而方差指测量数据的分散程度,也称为测量系统的RR,涵盖测量系统的重复性(Repeatability)和再现性(Reproducibility)。 大多数情况下来说,测量系统的分辨率应为取得测量参数的过程变差的十分之一。测量系统的偏倚和线性由量具校准来确定。测量系统的稳定性可由重复测量一样部件的同一质量特性的均值极差控制图来监控。测量系统的重复性和再现性由GageRR研究来确定。 分析用的数据一定要来自具有适合分辨率和测量系统误差的测量系统,不然,不管我们采取什么样的分析方式,后都可能致使错误的分析多得出的结论。在ISO10012-2和QS9000中,都对测量系统的质量保证作出了对应的要求,要求企业有有关的程序来对测量系统的有效性进行验证。 测量系统特性类别有F、S级别,另外其评价方式有小样法、双性、线性等. 分析工具 在进行MSA分析的时候, 推荐使用Minitab软件来分析变异源并计算Gage RR和P/T。还按照测量部件的特性,可以对交叉型和嵌套型部件分别做测量系统分析。 此外Minitab软件在分析量具的线性和偏倚研究还有量具的分辨率上也提供很完善的功能,用户可以从图形准确且直观的看出量具的信息。 MSA的基本内容 数据是通过测量取得的,对测量定义是:测量是赋值给详细事物以表示他们当中有关特殊特性的关系。这个定义由C.Eisenhart第一次给出。赋值过程定义为测量过程,而赋予的值定义为测量值。 从测量的定义可以看得出来,除了详细事物外,参于测量过程还应有量具、使用量具的合格操作者和规定的操作程序,还有一部分必要的设备和软件,再把它们组合起来完成赋值的功能,取得测量数据。这样的测量过程可以当成为一个数据制造过程,它出现的数据就是该过程的输出。这样的测量过程又称为测量系统。它的完整叙述是:用来对被测特性定量测量或定性评价的仪器或量具、标准、操作、夹具、软件、人员、环境和假设的集合,用来取得测量结果的整个过程称为测量过程或测量系统。 大家现在都知道,在影响产品质量特点值变异的六个基实质量因素(人、机器、材料、操作方式、测量和环境)中,测量是这当中之一。与其它五种基实质量因素所不一样的是,测量因素对工序质量特点值的影响独立于五种基实质量因素综合作用的工序加工过程,这个问题就让独自对测量系统的研究成为可能。而正确的测量,永远是质量改进的第1个步骤。假设没有科学的测量系统评价方式,缺乏对测量系统的有效控制,质量改进就失去了基本的前提。针对这个问题,进公务员行政职业能力测验量系统分析就成了企业达到连续质量改进的必经之路。 近几年来,测量系统分析已渐渐成为企业质量改进中的一项重要工作,企业界和学术界都对测量系统分析给予了足够的重视。测量系统分析也已成为美国三大汽车公司质量体系QS9000的要素之一是6σ质量计划的一项重要内容。现在,以通用电气(GE)为代表的6σ连续质量改进计划模式即为:确认(Define)、测量(Measure)、分析(Analyze)、改进(Improve)和控制(Control),简称DMAIC。 从统计质量管理的的视角来看,测量系统分析本质性属于变异分析的范畴,即分析测量系统所带来的变异对比工序过程总变异的大小,以保证工序过程的主要变异源自于工序过程本身,并不是测量系统,还测量系统能力可以满足工序要求。测量系统分析,针对的是整个测量系统的稳定性和准确性,它需分析测量系统的位置变差、宽度变差。在位置变差中涵盖测量系统的偏倚、稳定性和线性。在宽度变差中涵盖测量系统的重复性、再现性。 测量系统可分为“计数型”及“计量型”测量系统两类。测量后可以给出详细的测量数值的为计量型测量系统;只可以定性地给出测量结果的为计数型测量系统。“计量型”测量系统分析一般涵盖偏倚(Bias)、稳定性(Stability)、线性(Linearity)、还有重复性和再现性(RepeatabilityReproducibility,简称RR)。在测量系统分析的实质上运作中可同时进行,亦可选项进行,按照详细使用情况确定。 “计数型”测量系统分析一般利用假设检验分析法来进行判断。 MSA之统计特性 1.测量系统一定要处于统计控制中,这说明了测量系统中的变差只可以是因为普通原因而不是因为特殊原因导致的。这可称为统计稳定性。 2.测量系统的变差一定要比制造过程的变差小。 3.变差应小于公差带。 4.测量精度应高于过程变差和公差带两者中精度非常高者,大多数情况下来说,测量精度是过程变差和公差带两者中精度非常高者的十分之一。 5.测量系统统计特性可能随被测项目标改变而变化。若真的如此,则测量系统的大的变差应小于过程变差和公差带两者中的较小者。 MSA的指标 1.量具重复性:指同一个评价人,采取同一种测量仪器,多次测量同一零件的同一特性时取得的测量值(数据)的变差。 2.量具再现性:指由不一样的评价人,采取一样的测量仪器,测量同一零件的同一特性时测量平均值的变差。 3.稳定性:指测量系统在某可持续内测量同一基准或零件的单一特性时取得的测量值总变差。 4.偏倚:指同一操作人员使用一样量具,测量同一零件之一样特性多次数所得平均值与采取更精密仪器测量同一零件之一样特性所得之平均值之差,即测量结果的观测平均值与基准值的差值,其实就是常说的我们一般所称的“准确度”。 5.线性:指测量系统在预期的工作范围内偏倚的变化。 MSA时机 1).新生产之产品PV有不一样时; 2).新仪器,EV有不一样时; 3).新操作人员,AV有不一样时; 4).易损耗之仪器一定要注意其分析频率。 RR之分析 决定研究主要变差形态的对象。 使用"全距及平均数"或"变差数分析"方式对量具进行认真分析。 于制程中随机抽取被测定材料需属统一制程。 选2-3位操作员在不了解情的状况下使用校验合格的量具分别对10个零件进公务员行政职业能力测验量, 测试人员将操作员所读数据进行记录, 研终重复性及再现性(作业员应熟悉并了解大多数情况下操作程序, 不要因操作不完全一样而影响系统的可靠度)同时评估量具对不一样操作员熟练度。 针对重要特性(尤指是有特殊符号指定者)所使用量具的精确度应是被测量物品公差的1/10, (即其小刻度应能读到1/10过程变差或规格公差较小者; 如: 途中所需量具读数的精确度是0.01m/m, 则测量应选择精确度为0.001m/m), 以不要量具的鉴别力不够,大多数情况下之特性者所使用量具的精确度应是被测量物品公差的1/5。 试验完后, 测试人员将量具的重复性及再现性数据进行计算如附件一(RR数据表), 附件二(RR分析报告), 依公式计算并作成-R管制图或直接用表计算就可以。 结果分析 1)当重复性(EV)变差值大于再现性(AV)时: 量具的结构可以在设计提高。 量具的夹紧或零件定位的方法(检验点)需加以改善。 量具应加以保养。 2)当再现性(AV)变差值大于重复性(EV)时: 作业员对量具的操作方式及数据读取方法应加强教育, 作业标准应再明确订定或修订。 可能需某些夹具帮助操作员, 使其具有更多的完全一样性的使用量具。 量具与夹治具校验频率于入厂及送修纠偏后须再做测量系统分析, 并作记录。 MSA的步骤 测量系统分析的评定一般分为两个阶段: 1.第一阶段 验证测量系统是不是满足其设计规范要求。主要有两个目标: (1)确定该测量系统是不是具带来一定需的统计特性,这个一定要在使用前进行。 (2)发现哪种环境因素对测量系统有显着的影响,比如温度、湿度等,以决定其使用之空间及环境。 2.第二阶段 (1)目标是在验证一个测量系统但凡是被觉得是可行的,应持续具有合适的统计特性。 (2)常见的就是“量具RR”是这当中的一种型式。 MSA测量系统分析 一、测量系统讲解 1、MSA基本概念 2、为什么要考虑测量系统变异 数据变异的来源 误差因素的影响 3、MSA的重要性 二、测量系统的统计特性 1、可接受的测量系统 对总变量的影响 对生产规格的影响 2、测量分析前的准备 3、测量系统变异的组成部分 三、测量系统分析(结合案例) 1、计量型测量系统研究 偏差分析 独立样本法 图表法 重复性、再现性分析(R R) 极差法 均值和极差法 ANOVA法 稳定性分析 线性分析 2、量具特性曲线 3、计数型测量系统研究 小样法 大样法 有关分析 期望对你有很大帮助
Rf= a/b, TLC只是定性, 而不是定量的, 除非用层析板分离, 再抠出样品并称重。
薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,按照比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方式。
薄层色谱法是迅速分离和定性分析少量物质的一种非常的重要的实验技术,也用于跟踪反应进程
仪器检出限:对很低的标准溶液进公务员行政职业能力测验量,用重复测量7次的数据计算仪器检出限IDL:IDL=1.645*SD,SD就是标准偏差用GC-MS对计算所得的仪器检测限浓度进行认真分析加以确认,同时信噪比应接近或大于3:1。
方式检出限:估计方式检出限浓度约为2-5倍IDL,向测量对象(如:涂层、塑胶、金属等)中加入预计方式检出限浓度的标准溶液,按照标准测试方式进行一定程度的处理,重复测量7次。在99%的置信可能性下,方式检出限MDL为:MDL=3.14*SD。
ICP(Inductively Coupled Plasma)是一种经常会用到的元素分析技术,经常会用到于分析金属、合金和地质样品等中的元素含量。ICP检出限可以理解为在实验条件下可以检测到低浓度限制,其计算公式请看下方具体内容:
ICP检出限 = 3σ/k
这当中,σ为空白样品的标准差,k为信号与噪声比(signal-to-noise ratio, S/N)。S/N一般为3或者2倍。
详细计算步骤请看下方具体内容:
1. 取多个空白样品开启测试,并记录其信号响应值;
2. 计算这些数据的平均值和标准差;
3. 按照实验条件确定信号与噪声比(S/N);
4. 使用上面说的公式进行计算就可以得到ICP检出限。
需要大家特别注意的是,不一样实验条件下得到的ICP检出限可能会带来一定不一样。因为这个原因,在进行元素分析的时候,需针对详细实验条件和样品类型来确定ICP检出限。
ICP(Instrumental (Inductively Coupled Plasma) Mass Spectrometry)检出限是指在ICP-MS分析中,仪器可以可靠检测到的低浓度。检出限主要还是看仪器的灵敏度、仪器噪声水平还有样品前处理等因素。
一种经常会用到的计算ICP检出限的方式是为了让用3倍标准偏差法(3σ法)。计算公式请看下方具体内容:
ICP检出限 = 3 × σ × 按方式稀释系数修正的k因子 / 斜率
这当中:
- σ是指仪器分析多得出的结论的标准偏差(可以通过多次分析均质样品来计算);
- 按方式稀释系数修正的k因子是指选择的适合k因子值,它可以让方式检出限适用于实质上样品;
- 斜率指的是仪器响应的曲线斜率,表示单位浓度变化对应的仪器响应变化。
需要大家特别注意的是,ICP检出限的计算方式可能会因分析实验室和详细要求而带来一定不一样。在实质上使用中,建议参考有关分析方式的相关规定和仪器操作手册中给出的情况,以保证准确计算出ICP检出限。
计算检出限:
第一做出仪器的检测极限,然后在空白样品中加入检测极限浓度的检测极限,检测极限的检测。极限3-5伴随仪器。在连续三天内得到十个数据,计算出十个数据的标准差。将这个偏差乘以3.14就是该方式的检测极限。
检检查核验证的限制,添加检测的限制浓度空白样本标记,回收率达到百分之60,偏差小于百分之30。
方式检测限值,按照您的标准样品处理方式再确定,按照浓度的相加(处理前)计算,有的时候,按照多次测量的标准差计算。回收率主要还是看你自己的要求,大多数情况下是百分之80到1百分之20,就像我们自己的百分之70一样。百分之60不计,低浓度的偏差会很大,因为使用的材料未必是绝对空白,要达到百分之60好,检测极限是不一样的定量极限,数量限制的回收率一定要在百分之80~1百分之20当中。
拓展内容:
检出限:
1997年通过并于1998年发表在iupac分析计算机上的纯粹与永兴会(iupac)的国际联盟指出:“检测极限以浓度(或质量)来表示。指小分析信号xl所得到的小浓度cl(或质量ql),该信号xl可以通过特定的分析步骤被合理地检测出来。表达式为:
(1)为空白平均数,空白指的是与待测样品完全一样,但不含待测部件的样品,为空白标准差。iupac规定,还应该用足够数量的测量来确定,例如20次。灵敏度是在低浓度范围内对标定曲线的斜率进行认真分析。k针对按照要求的置信度选择的常数,iupac推荐k=3作为检测极限的计算标准,严格的单面高斯分布k=3对应的置信度为99.6%。因为两者都是根据有限数量的测量,其实,3sb一般基本上等同于大概百分之90的信心。
(2)iupac离子选择电极的检测极限(8.3.2.1)可以从修正曲线得到,即测量的离子对应于曲线两条直线的切线相交处的活性(或浓度);iupac建议用snr 2:1(12.4.1)来确定质谱仪的检测极限;iupac规定检测极限也可称为小可测量浓度或量(小可测量值(2.4),小可测量值(小可测量值(18.4.3.7))等。
在物流场所,我们可以采取三元素分析法(Kinney法)对风险进行评估,风险评估的计算公式根据三个参数:
(1) 出现事故的概率大小P(Probability)
事故或危险事件出现的概率大小,当用可能性来表示时,绝对不可能的事件出现可能性为0,而肯定出现事件的可能性为1。但是在做系统安全考虑时,绝对不出现事故是不可能的,故此,人为地将出现事故概率极小的成绩定为0.1,而肯定要出现的事件成绩定为10。介于这两种情况当中的情况指定成若干个中间值。
(2) 暴露于危险环境的频繁程度F(Frequency)
人员出现在->危险环境中时间越多,则危险性越大。规定连续暴露在这里危险环境的情况定为10,并不是常罕见地出现在->危险环境中的频率定为0.5。同样,将介于两端当中的各自不同的情况规定为若干个中间值。
(3) 出现事故可能导致的后果I(Impact)
事故导致的人身伤害变化范围很大,对伤亡事故来说,可从极小的轻伤递增到多人死亡的严重后果。因为范围较广,故此,规定成绩值为1-100,轻伤规定成绩为1,导致10人以上死亡的成绩规定为100,其他情况的数值均在1与100当中。
举例来说,在实质上工作中,先将全部的风险源识别出来,列成清单,再对各个风险源进行评估。按照上面说的打分原则,可以试着对各个危险源进行评分,请看下方具体内容表示例,“叉车碰撞”风险值R(Risk)分值高,危险性就大。
危险值R越大,说明该作业环境危险性就越高,需增多安全措施,减少出现事故的概率P,或者降低人体暴露的频繁程度F,又或者减轻出现事故出现的后果与损失I,直至调整到允许范围。针对数值范围,可按照经验确定各个分值和对满分的评价。
满分在20以下,被觉得是低危险,也叫可容许风险;
满分在20-70当中是存在可能的风险,要时刻注意,常常检查;
满分达到70-200当中,那就有显著的危险性,需及时整改;
满分在200-400当中是一定要马上采用措施进行整改的重要危险;
满分在400以上的表示很危险,应马上停止物流运作直到危险得到改善为止。
示例中的叉车碰撞属于540分的高风险,可以采用的措施涵盖人车分流(降低叉车与人交汇的频率F)、叉车限速(降低万一碰撞后对人导致的伤害程度I)、超高倒行(降低视线遮挡出现事故的机率P)等,也可以按照三元素分别展开。
好了,三元素风险评估法暂时聊到这里,更多技巧可以
iso 17294-1:水质—电感耦合等离子体质谱仪 icp-ms
通过用高频等离子体将样品进行离子化的方式测定样品中所含目标元素。用质谱测定出现的离子,以此可以得到目标元素的质/荷比(m/z),以此进一步分析元素或其同位素。
检测样溶液:用于测量的样品。
校准标准溶液:含有一定浓度待测物的溶液,它可用来做校准曲线。
校准空白溶液:组成与不含待测物的校准用标准溶液一样的溶液。
内标元素:加在具有一样浓度的校准用标准溶液、校准用空白溶液和样品溶液中的元素。这些元素的加入是为了调节分析仪器的使用途中的非谱线干扰和随时间出现的变化。
实验室空白试剂:一个试剂水或其它空白基体。用处理样品的方式处理该试剂水或其它空白基体,并用分析方式开启测试,他的主要作用是为了测定实验室、设备和试剂的污染或其它干扰(涵盖与玻璃器皿和其它设备的接触、添加溶剂或试剂)。
为了在痕迹量级测定元素,试剂一定要具有极高的纯度。与被测定的低浓度相比,那些分析物
或试剂、水中的干扰物质的浓度是可以忽视的。
a) 水:iso 3696:1987中指定的等级为1、用于全部样品溶液的制备和稀释的水。
b) 硫酸:ρ(h2so4)=1.84g/ml,95%
c) 硝酸:ρ(hno3)=1.40g珐俯粹谎诔荷达捅惮拉/ml,65%
d) 过氧化氢:ρ(h2o2 )=1.10g/ml,30%
e) 盐酸:ρ(hcl)=1.19g/ml,37%
f) 氢氟酸:ρ(hf)=iso 40≈42%;jis 46≈48%
g) 硼酸(hbo3 )
h) 铅浓度为1000μg/l的标准溶液
j) 镉浓度为1000μg/l的标准溶液
k) 内标溶液 将使用不干扰目标元素的内标元素。而且,样品溶液中内标元素的含量一定要在可以忽视的量级。sc,in,tb,lu,re,rh,bi和y可以用来作内标元素。
使用icp/aes(-oes)时,推荐使用sc或y;使用icp/ms时,推荐使用rh。内标元素的浓度一般为1000μg/l。
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